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​人造金刚石传统的“三除”工艺

发布日期:2018-06-11 作者: 点击:

人造金刚石传统的“三除”工艺


  众所周知,人造金刚石繁重的任务是对其提纯,人造金刚石提纯技术的主要内容是去除剩余触媒中的合金、石墨及叶蜡石等。下面进行简单的介绍。


  1.1 除触媒金属


博客来棋牌下载  对触媒合金的处理有两种不同方法:酸浸处理法、电解处理法。


  酸浸处理法利用硝酸和王水等强氧化性酸和金属反应能够生成可溶性盐,经过水洗即可除去金属。同时石墨被氧化变得松散。这种方法耗用大量的强酸,除了有害于操作者健康外,还耗费大量资金,尤其是严重危害了大气环境和水资源。


博客来棋牌下载  电解法是国际上普遍采用的除触媒金属方法,这种处理法经济效益高、污染少、工艺较成熟。

人造金刚石

  1。2 除石墨和无定型碳


  用硝酸、硫酸和高氯酸等单独使用或组成混合酸使用或者在酸中添加作无机氧化剂的高锰酸钾和重铬酸钾,以除去石墨和无定型碳。


  去除石墨的新工艺为:球磨金刚石后浮选去除粉末级石墨,用硝酸浸润加硫酸。这样既达到硫酸的反应条件又提高了自然反应速度,不但去除了石墨,而且还将所含的少量金属Ni、Co等残渣除去。


  美国专利3348918指出了在250~500℃范围的温度下,把作催化剂的氧化铅与金刚石混合,通过与分子氧的选择性氧化除去非金刚石碳。


博客来棋牌下载  东德专利DD224575A指出了一种把铜盐水溶液与金刚石混合,除去非金刚石碳的方法:铜盐水溶液在高于450℃温度时,分解为氧化铜或氧化亚铜,并在540℃高温下加入到含氧气体中发生反应。反应产物可用盐酸或硝酸沸腾后用水将酸洗出。经X射线分析金刚石中几乎不含石墨。


  O.R.伯曼的发明专利指出,传统的物理方法虽然可以除去粒状混合物中的碳,但是如果碳颗粒太小和其它颗粒结合太紧,需通过催化氧化除去粒状混合物中的碳及各种元素形态的碳:在有氧存在的条件下,在250~500℃内,把金刚石和作催化剂的氧化银混合物加热12260h,经过酸沥滤,除去催化剂的同时回收到高纯度的金刚石。


  徐康等的发明专利涉及一种从含非金刚石碳的金刚石半成品中清除非金刚石碳的方法:用浓硫酸将金刚石半成品浸没,加热至沸腾后,以缓慢的速度向反应物中加入浓硝酸,直至金刚石半成品中非金刚石碳全部被氧化除去。该专利的特点是:由于浓硝酸的缓慢加入,使得浓硝酸的消耗量大为降低;同时反应混合物中浓硫酸的沸腾温度接近硫酸的沸点,因此硝酸的氧化能力得以充分发挥。


  1.3 除叶蜡石


博客来棋牌下载  叶蜡石是一种组成为Al2(Si4O10)(OH)2的层状硅酸盐,与氢氧化钠生成硅酸钠和偏铝酸钠等易溶于水的物质,经水洗极易被除去。叶蜡石高温相变后生成的柯英石、蓝晶石等也与氢氧化钠发生类似反应被除去。虽然叶蜡石杂质含量远比石墨和触媒金属少得多,但要除去,同样是一件很烦人的事情。目前碱熔法去除叶蜡石使用最普遍,碱煮又分为高温与低温条件。


  1.3.1 高温碱熔法


  在装入金刚石物料的银坩埚中加入氢氧化钠,待反应完成后冷凝结块并使之溶化,倒掉碱液用酸浸泡,蒸馏水洗至中性后烘干。高温碱熔法适用于多晶金刚石及其多晶金刚石复合材料用的金刚石原料。


  1.3.2 低温碱处理法


  这种方法与高温碱熔法原理基本相似,不同之处在于碱处理温度较低,所用容器为不锈钢。低温碱处理法适用于工业金刚石单晶的处理。这种方法耗用的碱量是物料的3.5~4倍。碱价不但高而且高浓度碱溶物在高温时冲水易喷溅爆炸,但温度冷下来又很快凝结无法化解。操作时不但麻烦而且劳动条件差,此外高温碱熔叶蜡石还影响金刚石的质量。因此,应当尽量减少碱的用量。


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